注册  |  登录
    

天津总部

电话:(022) 26733470  
传真:(022) 26733471
地址:天津市万科花园新城
            紫荆苑2-102
邮编:300402

您现在的位置是:首页 > 技术服务 > 技术资料技术资料
发布时间:2019-03-28 16:33:20  阅读次数:4569液相色谱仪的管理维护秘籍

液相色谱仪的管理维护秘籍

HPLC是上世纪六七十年代发展起来的新型分离分析技术,广泛应用在制药、化工、环境、食品等领域,各行业实验室均能看到大量HPLC身影。

HPLC系统由脱气机(内置、外置)、泵、自动(手动)进样器、柱温箱(选配)、检测器、数据处理系统等模块构成。

HPLC管理篇

1、人员的培训与管理

参与实验室管理的人员应对仪器足够了解,如有条件应参加厂商的高阶培训,熟练使用与维护仪器。凡申请使用仪器的人员应接受相关培训,对学过《仪器分析》课程的申用人可着重讲解使用中应注意的问题,对于未学过《仪器分析》课程的申用人可先在教学平台中学习相关课程,并接受强化培训后方可使用仪器,避免不熟悉仪器直接使用对仪器造成不可修复的破坏。

2、机器的管理

针对每台仪器建立档案及标准操作规程SOP每台HPLC档案需包括:品牌、产地、主体流路材质(兼容溶剂)、耐压范围、正相系统或反相系统(主要看泵密封圈材质)、客服电话、对应维修工程师及应用工程师的联系方式。保证出现问题时快速联系获取解决方案,将仪器的损害尽可能的降低。

HPLC主体流路材质一般有不锈钢SST、钛TiMP35NMP35N合金是一种无磁的镍钴铬钼合金),普通液相系统无特殊说明一般为不锈钢系统,钛或MP35N多用于BioHPLC系统中,比不锈钢系统更耐腐蚀,和更好的生物兼容性。

针对每台仪器编写完整的操作规程,应涉及到电压、开关机顺序及注意事项,使用人在申用仪器时应注意仪器的情况,发现问题及时记录并上报。对仪器的使用和维护记录严格审核。

3、物料管理

所有进入液相色谱系统的溶剂均应是色谱纯,样品应经过相应的前处理,确保样品的洁净度,不会堵塞和污染系统。使用的进样小瓶规格要与自动进样器匹配,瓶子隔垫要与样品溶剂兼容。如需过滤,应选择与溶剂兼容的滤膜材质,避免滤膜溶胀或反应等结果导致样品污染或系统堵塞等问题。

4、相关规定

1)仪器申用的规范化预约:有电子平台在电子平台上申请预约,没电子平台可制定手工或电子台账记录具体情况。(2)制定并严格执行实验室管理规定。(3)严格按照仪器SOP规定使用。(4)完善使用记录的书写,执行复核审查。(5)仪器的维护规程的制定与执行。

5、环境要求

仪器使用环境应无尘,通风良好,温度保持在(15-30)℃,室内相对湿度应在5%-85%范围内,仪器应平稳的放在试验台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源。电压应符合响应厂商的安装使用要求。

HPLC维护篇

目前各厂商生产制造的液相色谱仪主要分两类,一类是一体机,另一类是模块化分体机。一体机体积小巧、安装、移机便捷;分体机维修方便,各有优势。对于这两类液相系统总体维护是相似的。

1、脱气机的维护

为避免脱气机污染,应严格过滤并定期更新溶剂,定期润洗脱气机溶剂通道,对于走水相的通道这点非常重要。使用有机溶剂充分的润洗所有通道(使用干净的溶剂瓶),在使用水和乙腈或甲醇作为流动相时每周充分润洗脱气机通道一次。然而在色谱中反复出现鬼峰时,应及时调整润洗周期,并按下面的步骤进行相应的润洗。(1)在泵出口安装背压管,并调整压力至200-300bar。(220%的硝酸在常规流速下冲洗1小时(使用新鲜的HPLC级水)。(3)用HPLC级水润洗通道知道PH测试为中性。(4再用HPLC级乙腈在常规流速下润洗2小时。(5用干净的溶剂瓶装上新配置的流动相并与脱气机连接。(6安装新的溶剂过滤器。(7)拆除背压管并重新按照要求连接系统。(8平衡系统。

有些品牌的液相色谱仪只有反相脱气包,当使用正相系统时,要求短接脱气机。有些品牌亦有正相脱气包,使用时应注意,避免溶剂对脱气包材质造成不可逆的损坏。

2、溶剂吸滤头维护

室温较高时,使用纯水相或有机相比例较低时,流动相应临用现配及时清洗吸滤头以防吸滤头堵塞。

定期检查溶剂过滤头,尤其是水及相似溶剂作为流动相时,细菌等微生物及其代谢产物容易沉淀堵塞滤头。所以定期更换溶剂,并在清洁溶剂瓶后重新装入新的溶剂,必要时,更换新的溶剂滤头。

3、泵的维护

泵的易损件主要为单向阀、过滤白头、柱塞杆、柱塞密封圈等,做好泵头的维护,反相系统使用缓冲盐时应使用seal wash清洗,如没有自动后密封清洗系统,可以手动清洗,当使用正相系统时选择适宜的溶剂清洗。

应注意有些品牌的后密封清洗系统的溶剂瓶是循环的,有些品牌是非循环利用的,对于循环式的后密封清洗系统应定期更换储液瓶中的溶剂,避免溶剂中缓冲盐浓度过高起不到清洗的作用,以及溶剂瓶中滋生微生物。对于非循环的溶剂瓶除了定期更换溶剂外还应注意,不要让溶剂瓶中的溶剂跑空。

如果要使用了高浓度盐类流动相(通常最大不超过1moL/L),在后密封清洗系统没有充分运行(大于5min)的情况下,严禁运行泵,否则将造成柱塞杆及柱塞密封的损坏。

泵的部件中有peek(聚醚醚酮)材质组件,在使用氯仿,四氢呋喃THF,二甲基亚砜DMSO等溶剂时,peek材质的管线或其他部件会发生溶胀现象,建议更换耐受以上溶剂的不锈钢备件或钛或者MP35N等材质的备件。

4Purge阀维修

不要用工具来拧紧purge阀,过紧可能会损坏密封垫,并且必须在系统压力为0时的情况打开或者关闭purge阀。

5、在线过滤器

purge中含有在线过滤器,当系统背压高时考虑更换新的在线过滤器滤芯。有些品牌是主动阀或者被动阀,需要更换阀中的过滤白头。

通常情况下,泵的柱塞密封垫由极高分子量聚乙烯(UHMW-PE)材料制成。当使用氯仿、三氯代苯、二氯甲烷、四氢呋喃或甲苯做溶剂时会对UHMW-PE密封垫造成化学损伤。在使用四氯化碳、二乙醚、乙醚、二异丙醚、酮类、甲苯、甲基环已胺及氯苯时还可能发生化学反应。不同制造商的密封垫材质有不同,有些是PTFE材质的还有石墨的。

6、自动进样器的维护

不同品牌的自动进样器结构有所差异,应详见厂商说明书做好维护。洗针液应定期更换,当使用内插管进样瓶时,应及时调整进样针高度,避免对硬件造成损伤,当出现进样体积重复性不好的情况时,排除仪器故障问题,由于进样瓶内负压造成的,对于高沸点难挥发的样品可选用欲开口进样隔垫。定期检查进样针位置,防止进样时扎偏损坏硬件。

溶剂的选择:所有不锈钢、钛合金、及宝石PCTFE聚三氟氯乙烯、PTFE聚四氟乙烯、peek聚醚醚酮等材质制造的部件都长期浸泡在溶剂中。

必须使用与管道材质匹配的标准试剂和缓冲盐溶液。特别注意类似高粘度、低沸点、有紫外吸收(UV-VIS检测器)、高折射率(RID检测器)及可挥发溶剂(脱气机),高浓度缓冲盐溶剂,通常最大不超过1moL/L,使用时应确认后密封清洗系统运行再正确的清洗溶剂上。

自动进样器大致分为两类:不带温控的自动进样器和带温控的自动进样器。对于可进行温控的自动进样器要注意及时清理冷凝水,定期清洗样品盘避免进样针堵塞,针座漏液需要更换针座密封,针座堵了可以通过反冲的方式解决。进样阀如漏液需更换进样阀转子密封等组件。

7、柱温箱的维护

一般没有需要特殊维护的地方。

8、检测器的维护

检测器需要维护的部件主要是灯和流通池。定期检测灯能量,必要时更换灯。当结果谱图出现异常时确认是否是流通池污染导致的,及时清洗流通池。

---本文摘自《实验与分析》




色谱乙腈|色谱甲醇|卡尔费休试剂| 电话/传真:(022)26720668 26719268 信箱:tjconcord@163.com 邮政编码:300402
网址:www.tjconcord.com 地址:天津市万科花园新城紫荆苑2-102 全国免费电话:800-818-0448 津ICP备12000966号
客服一 客服一
客服二 客服二
客服三 客服三
Skype