注册  |  登录
    

天津总部

电话:(022) 26733470  
传真:(022) 26733471
地址:天津市万科花园新城
            紫荆苑2-102
邮编:300402

您现在的位置是:首页 > 技术服务 > 技术资料技术资料
发布时间:2020-04-16 15:42:09  阅读次数:3445色谱柱维护注意事项

色谱柱维护注意事项

色谱柱是液相色谱仪的核心部件。先将其安装、启用和维护中重点注意事项分享给大家。

1、柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配。色谱柱是消耗品,不是仪器原配的情况很多。如果接头和柱头深度不匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。

2、溶剂的匹配转换。色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留溶剂,如果和流动相不匹配,使用前需进行转换。特别是流动相含缓冲盐时,如保存溶剂是纯有机相或有机相比例高,直接将新柱接入使用,会导致缓冲盐在柱内结晶析出,最严重会将新柱永久不可逆地损坏。正相柱保存溶剂一般为正己烷,如果要转换成HILIC柱模式使用,由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好,转换中间需用二氯甲烷或乙酸乙酯过渡。

3、新柱使用前的平衡和老化。厂家出厂检验时一般都已进行过平衡,但色谱柱到最终用户时间不一,用户正式测定前最好对色谱柱再次平衡。最好的平衡兼老化一起进行的方法是运行几次完整的分析程序(包括进样),直到观察到峰形、保留时间和峰面积稳定为止。所谓“老化”是借用了气相的术语,目的是达到分析物在色谱柱以及整个液相系统流路中的吸附饱和。对某些特定的待测物,如分子量大于1000的,因扩散速度慢,老化时间相应要长,可采取大浓度进样或在同一个洗脱周期内连续进样多针的方式加快老化。

4PH使用范围。一般认为硅胶基质柱子的pH使用范围是2-8,这是很粗略的。硅胶类型、使用温度、硅胶表面所键合的固定相类型以及缓冲盐的不同,对此均有影响。硅胶比孔容小、键合密度大的填料pH耐受范围要大一些,有些选用高品质硅胶,加上高密度键合和双封尾,或特殊工艺使pH耐受范围最大