发布时间:2/5/2013 2:10:00 PM

1、卡尔费休试剂液路连接要紧密。从试剂瓶到计量泵再到反应池,如果发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其次,在测试过程中不密闭会导致卡尔费休试剂吸收空气中的水分,使滴定终点延迟。
2、取样准确。在标定卡尔-费休试剂时使用10ul取样器,这样做不但准确、快捷,还能防止水滴粘附。取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、调整适当的磁性搅拌速度。由于滴定试剂加入在反应池中时聚集在局部,没有均匀扩散开,与电极不在一处,因此需要搅拌器搅拌均匀。搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。
4、滴定速度先快后慢。开始滴定时可以快速滴入卡尔费休试剂以缩短试验时间,接近反应终点时滴定应减慢,以便精确达到反应终点,这样可提高计量精确度。在调整滴定管的滴定速度时,最好调整到1滴/秒。滴定速度太快会导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢会延长测试的过程,导致迟迟不到达终点。
5、水分测定仪的清洗保养。当日试验完毕后,要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为水分不容易挥发,将造成下次试验时测试系统中残留水分,导致卡尔-费休试剂标定不实。水分测定仪要远离强磁场,以免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。
6、手动的水分测定仪要保持滴定系统密封。手动水分测定仪,使用玻璃自动滴定管来计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,必须与外界接通,所以要注意空气中水分对测试过程的影响。手动水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,这样就了减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。

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