技术服务

流动相的重要性大家都知道，一旦流动相出问题，那么分析仪器的结果就失去了参考价值，而其有效性对于很多人来说，一直都有很多不确定，很多人是靠经验来定，那么没有经验的人靠什么？有人会说，靠资料，可是否有相关的流动相有效期的验证文件，或者是流动相的规定有效期资料供大家参考呢，答案是无，即使是国际上也没有特别针对每种流动相的有效期规定文件。大多有效期的规定都是根据试剂或常用药品的稳定性和化学性质来做参考，具体时间还要视当时的环境条件而定。也可以说，流动相的有效期规定是个经验活儿。今天这里总结的就是关于流动相的有效期的给定原则、存放、和复验管理规定。
　　
流动相放置时间影响。1、有机相挥发：有机试剂组成比例越大，沸点越低，其挥发程度越大，不过对于挥发相对比较好控制，只要密封好就可以；2、pH值影响：反相色谱流动相往往是缓冲盐，其pH值受有机相的挥发、空气中的二氧化碳等影响，有时甚至浑浊；且不同pH值及不同缓冲盐其受影响程度不同；3、微生物影响：水相体系时间久了，往往会致生微生物，特别受光照等影响，因此，往往在棕色瓶中储存；另外，如果流动相中有机相比例越大，其越不容易致生微生物；所以根据储存条件及有机相比例不同其有效期不同。
　　
配制流动相的化学制剂。1、实验室大多数的药剂是没有标注有效期的，由于在保存方法科学的情况下,化学制剂一般是不会变质的。2、制剂的使用期限却并非永久，在保存过程中，尤其取用制剂时不可避免的会接触到空气或其他的物质，这会导致缓慢反应，积累到一定程度就会达到所谓的变质,所以在商标上是找不到有效期的。3、有的化学制剂在使用之前都有必要进行检验，其中的杂质超出标准影响到使用的话就可以界定为变质并不可使用了。
　　
有效期给定原则。1.试剂有效期：除另有规定，未开瓶有机试剂有效期为3年，无机试剂有效期为5年（有生产日期按生产日期推算，没有生产日期按领用日期推算）；已开瓶试剂，液体试剂有效期为1年，固体试剂有效期为2年（开瓶有效期不得超过未开瓶试剂有效期，若推算的开瓶有效期超过未开瓶试剂有效期，则应以日期较早者为准）。2.试液有效期：一般试液有效期6个月，酸碱度缓冲溶液有效期3个月，纯化水仅限当天使用。3.流动相有效期：含盐或有机溶剂比例低于10%，有效期15天；有机溶剂比例不低于10%，有效期1个月；纯有机溶剂有效期3个月；磷酸盐类有效期为1天。
　　
化学试剂存放知识总结。化学试剂存放要依据物质自身的物理性质和化学性质，降低或杜绝物质变性、自然损耗，方便试剂取用是我们的总原则。因此我们要考虑试剂瓶瓶质、瓶口、瓶塞、瓶体颜色、防护性试剂与环境措施等诸多方面的问题。
　　
试剂瓶对化学试剂的使用要求。1．对试剂瓶瓶质要求：HF溶液因腐蚀玻璃不能用玻璃瓶乘放，可用塑料瓶或铅皿。其他试剂一般用玻璃瓶保存。二氧化硅除与氢氟酸HF反应外，与其它酸都不反应。其它酸都可以保存在玻璃瓶中。2．对试剂瓶瓶口的要求：一般性固体试剂存放在广口瓶中，一般性液体试剂存放在细口瓶中。3．对试剂瓶瓶塞的要求：盛放碱性物质（如NaOH,Na2CO3,Na2S等溶液）或水玻璃的试剂瓶必须要用橡胶塞、软木塞。因为碱性物质或水玻璃均能与玻璃中的二氧化硅发生反应，导致瓶与塞的粘结。不做特殊说明以玻璃塞为宜。4．对试剂瓶瓶体颜色的要求：见光易分解的试剂应存放在棕色广口瓶、细口瓶中。如AgNO3,氯水，双氧水，溴水及不稳定有机物等，其余一般存放在无色试剂瓶中。5．滴瓶的使用：滴瓶不能存放易于蒸发、挥发且对胶头有腐蚀作用的液体试剂。滴瓶一般不用做长期保存试剂。见光易分解的试剂应存放在棕色瓶中。
    
不稳定试剂的保存。1．常用不稳定试剂的分类及要求：（1）易挥发、低燃点的试剂要密封，放于阴凉、通风、远离火源处保存。（2）易挥发或自身分解的试剂要密封，放于阴凉通风处保存。如浓硝酸，浓盐酸，浓氨水，AgNO3，液溴（水封）等。（3）易与氧气作用的试剂，如亚硫酸盐，苯酚，亚铁盐，碘化物，硫化物等应将其固体或晶体密封包村，不宜长期存放其水溶液；亚硫酸，氢硫酸溶液要密封存放；钾，钠，白磷更要采用液封形式。（4）与二氧化碳反应的物质要密封包村。如碱类，NaOH,Ca(OH)2,Ba(OH)2,等；如弱酸盐类，水玻璃，漂白粉，偏铝酸钠，苯酚钠，Na2O,Na2O2等。由于其相应的溶液较固体更易反应，所以更要注意密封保存。（5）与水蒸气，水发生反应的物质要密封，并远离水源保存。如电石（CaC2）,生石灰（CaO），浓硫酸，无水硫酸铜（CuSO4），各种干燥剂（硅胶，碱石灰，P2O5，CaCl2等），K, Na, Mg, Na2O2,?更要同时具备所有要求。2．需要借助其他物质密封保存的一类试剂：（1）需要借助液体物质保存的有：钾、钠保存在煤油或液体石蜡之中；白磷保存在水中；液溴要用水封。（2）需要借助固体物质保存，如锂保存在石蜡中。
    
小结：流动相溶液最忌微生物超标，各种菌会导致柱子堵，而产生很多不良影响。我们都知道，室温如果高，纯水相上午配的下午下班时候都有可能会有微生物繁殖，都需要重新过滤。所以，纯水相要现配现跑，别抱侥幸心理偷懒不配，结果误差大的话，随时可能让你返工哦。而跟有机溶剂混好的怎么放无所谓，哪怕有1/20的有机溶剂在里面，都能放很久。一般实验室的SOP都规定：纯水有效期1天，含盐流动相有效期7天，纯有机相流动相1个月。为了不白耽误工夫，有一种安全的做法就是对流动相有效期进行验证。比如，做一个纯水的流动相（内含离子对及甲酸）稳定性验证。根据你的流动相使用对象配置相应的系统适应性溶液，用固定的色谱柱在一定间隔期（如0天,15天,30天等）内重复测试，假如有添加酸碱的物质，可同时监测pH值。至于考察的标准就得根据大家自己实验室的要求定。
---本文由实验与分析编辑整理